Рассчитать концентрацию ионов серебра в воде. Химический анализ воды, определение серебра в питьевой воде и рыбохозяйственных водоемах. Способы проверки качества и подлинности

Несложный бытовой электронный прибор, с помощью которого можно легко и быстро приготовить полезные для здоровья и в домашнем обиходе водные растворы серебра различной концентрации. К прибору прилагается Инструкция с описанием способов получения и использования серебряной воды в лечебно-профилактических целях и в быту. СЕРЕБРИН имеет два режима работы и обеспечивает получение растворов с содержанием ионов серебра в широком диапазоне от 0,045 до 0,45 мг/л.

В основе получения водных ионных и коллоидных растворов серебра лежит электролитический метод - пропускание постоянного электрического тока через электроды, погруженные в воду. При этом происходит анодное растворение, т.е. вода насыщается ионами серебра.Концентрация раствора зависит от заданной силы тока и объема обрабатываемой воды.

Аппарат состоит из двух самостоятельных частей:

электронного блока
картриджа с электродами.

Электронный блок представляет собой корпус - вилку, на боковой поверхности которого расположено гнездо для подключения картриджа. На крышке корпуса расположены сетевой выключатель, переключатель режимов электрического тока и световой индикатор. Картридж выполнен в виде «поплавка», в нижней части которого расположены электроды. Анодом является серебряная пластина, катодом - пластина из нержавеющей стали. Картридж подключен к электронному блоку с помощью соединительного кабеля.
Картридж помещается в емкость с дозированным объемом воды.

Прибор работает от элемента питания 23АЕ - 12 В. Серебрин включается автоматически при погружении в воду и отключается при извлечении прибора из воды.
Время обработки воды контролируется таймером с периодом мигания индикатора 4 секунды.

Основные параметры для 2-х режимов работы прибора (по времени обработки и постоянному электрическому току через электроды)

Примечание:

Концентрация раствора изменяется обратно пропорционально объему используемой воды. Например: для уменьшения концентрации раствора в два раза использовать в два раза больше исходной воды или уменьшить в два раза время обработки.
В качестве исходной можно использовать чистую водопроводную воду, воду природных источников, отфильтрованную воду с минерализацией не менее 100 мг/л.
При использовании воды с минерализацией менее 100 мг/л, в воду добавить поваренной соли.Растворить в стакане воды одну чайную ложку соли и на один литр обрабатываемой воды добавить 0,5 чайной ложки полученного раствора.
Полученный раствор с ионами серебра тщательно перемешать в течение 0,5-1 мин.
В качестве питьевой воды можно использовать раствор с максимальной концентрацией ионов серебра не более 0,05 мг/л.
Растворы с концентрацией серебра более 0,05 мг/л применять в соответствии с инструкцией по применению.
Раствор хранить в непрозрачной стеклянной посуде в темном месте. Срок хранения раствора с «питьевой» концентрацией (0,05 мг/л) не более 30 дней.

Порядок работы

Налить в емкость воду в выбранном объеме (см. Табл. 1).
Вставить штекер кабеля картриджа 2 в гнездо электронного блока, 1.
Опустить в воду картридж 2.
Вставить вилку электронного блока 1 в розетку электросети.
Установить необходимый режим работы переключателем 4. При нажатии кнопки 4 вверх включается режим 1, при нажатии кнопки 4 вниз, включается режим 2.
Подключить аппарат выключателем 3 при этом включится сетевой индикатор. Выдержать необходимое время обработки воды
По окончанию обработки воды отключить аппарат включателем 3, световой индикатор погаснет.

Внешний вид аппарата в эксплуатационном состоянии

1 - электронный блок
2 - картридж с электродами
3 - выключатель сетевой
4 - переключатель режимов
5 - световой индикатор

Таблица 1

ВНИМАНИЕ. Если воду, содержащую ионы серебра прокипятить, серебро частично восстанавливается и переходит в физиологически неактивные формы.

ТЕХНИЧЕСКОЕ ОБСЛУЖИВАНИЕ.

Темный налет на электродах можно протереть ватным тампоном, смоченным нашатырным спиртом.
Изменения цвета электрода не влияет на работу аппарата.

ГАРАНТИЙНЫЕ ОБЯЗАТЕЛЬСТВА.

Гарантийный срок эксплуатации прибора составляет 12 месяцев со дня продажи при условии соблюдения потребителем требованиям настоящей инструкции по эксплуатации.
Предприятие обязуется в течении гарантийного срока безвозмездно отремонтировать прибор вышедший из строя по вине изготовителя.
Гарантия изготовителя не распространяется на приборы имеющие механические повреждения и следы теплового воздействия.

Производитель: Россия, МВП Мелеста

Анализа на содержание серебра в жидких и твердых отходах. Анализ определения количества серебра должен проводиться в отработанных фотографических растворах перед регенерацией серебра из них, в растворах по окончании электролиза или другого вида регенерации для определения полноты осаждения, в серебросодержащем шламе перед отправкой его на завод вторичных драгоценных металлов.

Рассмотрим методы анализа на содержание серебра в различных отходах. Условно можно выделить химические, электрохимические и колориметрические методы.

IV.1. ЖИДКИЕ ОТХОДЫ

Первый химический метод.

Приборы, оборудование и посуда. Весы лабораторные технические; ручная центрифуга; мерные стаканы, колбы на 100 мл; центрифужные пробирки с ценой деления не более 0,02 мл; пипетки на 5 мл.

Реактивы. Сульфид натрия (сернистый натрий); гидроксид натрия (едкий натр).

Перед анализом необходимо приготовить 20%-е растворы сульфида натрия и гидроксида натрия.
В 10-мл центрифужную пробирку наливают 5 мл отработанного фиксажного раствора, добавляют 3 мл 20%-го раствора гидроксида натрия и 2 мл 20%-го раствора сульфида натрия.
Содержимое пробирки взбалтывают и, установив в центрифугу, центрифугируют до полного осаждения сульфида серебра.
Учитывая, что 0,07 мл осадка в пробирке соответствует 1 г серебра в 1 л отработанного фиксажного раствора, определяют содержание серебра во всем объеме исследуемого раствора. С увеличением содержания серебра в растворе увеличивается и объем осадка.

Второй химический метод.

Те же, что и для первого метода.

Реактивы . 40%-й раствор формалина; азотная кислота (уд.в. 1,18-1,2).

В центрифужную 10-мл пробирку наливают 5 мл отработанного фиксажного раствора, добавляют 1-1,5 мл 40%-го раствора формалина и взбалтывают, затем добавляют 3 мл азотной кислоты и снова центрифугируют, после чего дают раствору отстояться и через 10-20 мин измеряют объем выпавшего осадка. Объем осадка 0,12 мл в пробирке соответствует 1 г серебра в 1 л отработанного фиксажного раствора. С увеличением содержания серебра в растворе увеличивается и объем осадка.

Третий химический метод.

Приборы, оборудование и посуда . Весы технические лабораторные; нагревательный прибор, химическая посуда.

Реактивы и растворы . Сульфид натрия; нитрат серебра; концентрированная азотная кислота; роданид аммония или калия; железоаммонийные квасцы; 10%-й раствор сульфида натрия; 10%-й раствор нитрата серебра; 0,1%-й раствор роданида аммония или калия; насыщенный раствор железоаммонийных квасцов.

К 50 мл исследуемого фиксажа доливают 10 мл 10%-го раствора сульфида натрия и кипятят 10-15 мин. Просветленный раствор проверяют на полноту осаждения и еще горячим пропускают через фильтровальную бумагу, осадок на фильтре промывают горячей водой до тех пор, пока пробы промывной воды с каплей 10%-го раствора нитрата серебра не перестанут давать коричневую окраску.

Фильтр с промытым осадком переносят в стакан, где проводилось осаждение сульфида серебра, доливают туда 15 мл воды и при нагревании до кипения растворяют в 20 мл концентрированной азотной кислоты. После удаления оксидов азота в раствор по стенкам колбы добавляют 10-15 мл воды и снова доводят его до кипения. Затем раствор охлаждают, переносят вместе с белой массой фильтровальной бумаги в мерную колбу и после охлаждения доливают дистиллированную воду до метки 200 мл.

50 мл полученного раствора переносят с помощью пипетки в коническую колбу и титруют 0,1%-м раствором роданида аммония или калия, добавляют в качестве индикатора 1-2 мл насыщенного раствора железоаммонийных квасцов. Под конец титрование ведут при энергичном взбалтывании раствора.

1 мл 0,1%-го раствора роданида аммония или калия соответствует 0,010788 г серебра.

Наиболее просто и надежно можно определить содержание серебра в отработанных фиксажных растворах с помощью специальных приборов - аргентометров. Шкала прибора градуируется в граммах серебра на 1 л раствора.

Метод потенциометрического титрования.

Сущность метода состоит в потенциометрическом титровании серебросодержащего раствора тиоацетамидом в щелочной среде. Мешающие определению тяжелые металлы (Сu, Fe и т.п.) связываются в комплексы соответственно трилоном Б и оксиэтилидендифосфоновой кислотой (ОЭДФ). Погрешность метода 1-2%.

Посуда, приборы . Бюретка с автоматическим нулем и склянкой (ГОСТ 20292-74) вместимостью 10 мл; пипетки (ГОСТ 20292-74) вместимостью 2, 5,10, 25, 50 и 100 мл; стакан (ГОСТ 10394-72) вместимостью 150 мл; цилиндр (ГОСТ 1770-74) вместимостью 25 мл; мешалка магнитная любого типа; рН-метр (милливольтметр) или иономер (марки И-102, И-115) с индикаторным серебряным электродом (покрытым сульфидом серебра) или сульфидсеребряным электродом (марки ЭСС-01) и хлоросереб-ряным (типа ЭВЛ-1М) электродом сравнения с погрешностью не более ±0,05.

Реактивы и растворы . 0,4%-й раствор желатины; 0,2%-й раствор оксиэтилидендифосфоновой кислоты (ОЭДФ) (ТУ 6-02-1215-81); 0,01 н. раствор нитрата серебра (азотнокислого серебра); смесь гидроксида натрия и трилона Б; 0,01 н. раствор тиоацетамида.

Подготовка к анализу .
Приготовляют 0,01 н. раствор нитрата серебра, 0,01 н. раствор тиоацетамида, смесь гидроксида натрия и трилона Б, 0,4%-й раствор желатины и 0,2%-й водный раствор ОЭДФ. Подготавливают серебряный или сульфидсеребряный электрод согласно паспорту, прилагаемому к электроду.

Проведение анализа содержания серебра в фиксирующих растворах концентрацией 0,1-5 г/л .
Пипеткой отмеряют 2-5 мл пробы фиксирующего раствора и переносят их в стакан для потенциометрического титрования вместимостью 150 мл. В этот же стакан добавляют отмеренные цилиндром 25 мл воды, 10 мл 0,4%-го раствора желатины и 20 мл смеси гидроксида натрия и трилона Б. Перемешивая полученный раствор с помощью магнитной мешалки, титруют его 0,01 н. раствором тиоацетамида на установке по ОСТ 19-1-83. Вблизи точки эквивалентности, когда скорость приращения потенциала увеличивается, раствор тиоацетамида добавляют порциями по 0,1 мл, ожидая после добавления каждой порции полной остановки стрелки прибора. Конечную точку титрования определяют по наибольшему приросту потенциала.

Проведение анализа содержания серебра в промывной воде концентрацией 0,005-0,2 г/л .
Пипеткой отмеряют пробу промывной воды в стакан для потенциометрического титрования. При содержании серебра 0,05-0,2 г/л объем пробы составляет 25 мл, при содержании серебра менее 0,05 г/л - 50 или 100 мл. В этот же стакан добавляют отмеренные цилиндром 10 мл 0,4%-го раствора желатины и 20 мл смеси гидроксида натрия и трилона Б. Перемешивая полученный раствор с помощью магнитной мешалки, титруют его 0,01 н. раствором тиоацетамида так же, как и в предыдущем случае.
Примечание. При наличии железа в пробы фиксирующего раствора и промывной воды перед титрованием добавляют дополнительно 5 мл 0,5%-го раствора комплексона ОЭДФ.

Обработка результатов.
Содержание серебра (А) г/л, вычисляют по формуле А = 0,001079 V 1 К × 1000 / V,
где 0,001079 - количество серебра, эквивалентное 1 мл 0,01 н. раствора тиоацетамида, г; V 1 - объем 0,01 н. раствора тиоацетамида, пошедший на титрование, мл; К - коэффициент поправки 0,01 н. раствора тиоацетамида; V - объем анализируемой пробы, мл.

Колориметрический метод.

Сущность метода состоит в измерении оптической плотности окраски коллоидного раствора сульфида серебра, образующейся при взаимодействии ионов серебра и сульфида натрия. Погрешность метода для растворов с концентрацией серебра 0,1 г/л и выше ±2%, менее 0,1 г/л ±5%.

Посуда, приборы . Бюретка (ГОСТ 20292-74) вместимостью 100 мл; колбы мерные (ГОСТ 1770-74) вместимостью 100, 500 и 1000 мл; пипетки (ГОСТ 20292-74) вместимостью 2, 5, 10 мл; колориметр фотоэлектрический или спектрофотометр с погрешностью не более ± 1%.

Реактивы и растворы . Буферный, цитратный (рН 5,5-5,6) или ацетатный (ГОСТ 4919.1-77) растворы; 10%-й раствор 9-водного сульфида натрия; 0,4%-й раствор желатины фотографической.

Подготовка к анализу .
Приготовляют буферный раствор, цитратный (раствор А) рН 5,5-5,6, 0,4%-й раствор желатины (раствор В) и 10%-й раствор сульфида натрия (раствор С).

Проведение анализа .
Отбирают пробу фиксирующего раствора или серебросодержащей воды. Объем пробы выбирается по таблице 8. В мерную колбу вместимостью 100 мл пипеткой вносят пробу испытуемого раствора. При малом объеме пробы добавляют воду примерно до половины объема колбы. Затем в колбу последовательно вводят по 5 мл растворов А и В, содержимое колбы взбалтывают и добавляют 2 мл раствора С. Смесь тщательно перемешивают, доводят до метки водой и снова перемешивают раствор. В качестве раствора сравнения используют "холостую" пробу, приготовленную так же, как испытуемая, но без сульфида натрия. Измерение оптической плотности окраски испытуемого раствора проводят на фотоэлектрическом колориметре с ртутно-кварцевой лампой за светофильтром № 2, пользуясь 10-мл кюветой, или на спектрофотометре при λ = 320 нм. По полученному значению оптической плотности окраски с помощью градуировочной кривой (см. приложение 2) определяют количество серебра в испытуемой пробе фиксирующего раствора или серебросодержащей промывной воды.

Обработка результатов .
Содержание серебра в растворе вычисляют следующим образом. В 1-й группе растворов концентрация серебра равна величине, полученной по градуировочной кривой; во 2-й группе - той же величине, но уменьшенной в 5 раз; в 3-й - в 20 раз; в 4-й -в 40 раз.

Примечания:
1. Допускается использовать аргентометр типа КВУ-19 с погрешностью ±5%. При этом измерение проводится в соответствии с прилагаемой к прибору инструкцией.
2. Допускается применять индикаторную бумагу ИС-1 для грубого предварительного определения серебра.

Контроль на полноту осаждения серебра из растворов.

В сосуд из прозрачного стекла наливают небольшое количество осветленного раствора, в который добавляют 1-2 мл 5%-го раствора сульфида натрия. При полном осаждении серебра раствор остается прозрачным, при неполном появляется бурый или черный осадок. При появлении в контрольной пробе осадка или мути весь раствор подвергают повторной обработке, после чего снова проверяют на полноту осаждения.

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК А 9 0 01 Б 27/3 САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЧЕСКОГ 0 ЦЕН- аклюсилн и к елью х кон ения димос- вво- естве ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Томский ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им. С.М.Кирова(56) 1. Авторское свидетельство СССР Р 630576, кл. 0 01 Б 27/00, 1977.2. Электрод стеклянный лабораторный ЭСЛ-07. Технический паспорт. Гомельский ЗИП, 1979 (прототип).(54) (57) СПОСОБ ПОТЕНЦИОМЕТРИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОГРАММОВЫХ КРН ТРАЦИИ ИОНОВ СЕРЕБРА В ВОДЕ, з чающийся в измерении потенциал дикаторногб электрода из алюмо катного стекла в анализируемых либровочных растворах, о т л ч а ю щ и й с я тем, что, с ц расширения диапазона измеряешь центраций ионов серебра, повыш чувствительности и воспроизво ти определения, в оба раствора дят гидроокись кальция в колич 8+1 мг/л.Изобретение относится к способамопределения Физико-химических свойстввеществ в водной среде и может бытьиспользовано для анализа растворовпри производстве полупроводников,в сборных водах, в технологии получения различных иэделий из серебра, его соединений и сплавов,Известен потенциометрическийспособ непрерывного автоматическогоконтроля концентрации различныхионов, в котором использован ионоселективный электрод, содержащийполикристаллическую мембрану на основе халькогенидов и металлическийконтакт. Определяемая концентрациянаходится в интервале 1 моль/л10моль/л Е 13Однако известный способ обладаетневысокой точностью,Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому эффекту является способ потенциометрического определения микрограммовых концентраций ионов серебра в воде, заключающийся в измерении потенциала индикаторного электрода из алюмосиликатного стекла ванализируемых и калибровочных растворах 12 1.Недостатком известного способаявляется низкая чувствительностьстеклянного ионоселективного электрода, с его помощью можно определять концентрацию ионов серебра неменее 1080 мкг/л (5,0 ед, рА).Целью изобретения является расширение диапазона измеряемых концен.траций ионов серебра и повышениечувствительности и воспроизводимости определения.1Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу потенциометрического определения микрограммовых концентраций ионов серебрав воде, заключающемуся в измерениипотенциала индикаторного электродаиз алюмосиликатного стекла в анализируемых и калибровочных растворах,в оба раствора вводят гидроокиськальция в количестве 81 мг/л.Определение концентрации ионовсеребра проводилось прямым потенциометрическим способом, в котором использован концентрационный элемент:внутренний полуэлемент стеклянногоэлектрода, внутренний раствор стеклянного электрода, мембрана стеклянного электрода, исследуемый раствор,электролитический ключ с 10-нымСа(МО), электролитический ключ снасыщенным КС 1, электрод сравненияА, 3 ЬС 1.На чертеже изображена предлагаемая установка.Установка содержит стеклянныйэлектрод 1 ЭСЛ-07, электрические ключи 2 двойного солевого моста,емкость З,.заполненную 10-ным раствором Са(МОз)2 , емкость 4, заполненную исследуемым раствором, емкость5, заполненную 10-ным растворомСайОЗ) , емкость б, заполненную на сыщеннйм раствором КС 1, электролитический ключ 7, заполненный насыщеннымраствором КС 1, вторичный прибор 8,мешалку 9, магнит 10.Приготавливалась серия калибровоч ных растворов с заданными значениямиконцентраций ионов серебра, в каждыйиз которых вводилось различное количество фонового электролита. Послеэтого многократно измерялся потенциал электрода на установке с двоичным солевым мостом. Полученные данныеобрабатывались математически. Длядоказательства существенности предла.гаемых в изобретении признаков в качестве фонового электролита применялись растворы гидроокисей натрия,калия, бария и кальция.Исходным для приготовления калибровочных растворов является раствор азотнокислого серебра с концентрацией 1000 мкг/л, который приготавливался из 0,001 н. раствораАХО, В свою очередь, 0,001 н раствор А И О приготавливался из навески АНО с последующим титриметри.30 ческим (по методу мора) определениемконцентрации ионов серебра. Калибровочные растворы и растворы гидроокисей готовились с применением дистиллированной воды, из которой предва рительно был удален СО 2 . УдалениеСО производилось длительным (2-3 ч)кийячением дистиллированной водыс последующим охлаждением воды вемкостях, закрытых стеклянными труб 40 ками, заполненными аскаритом.Насыщенные растворы Са(ОН)2 иВа(ОН) приготавливались растворением2 г/л Са(ОН)2 или Ва(ОН)2 в дистиллированной воде без СО с последующей выдержкой Са(ОН) с осадком в течение 1 сут., после чего растворотфильтровывался. После приготовления серии калибровочных растворовс добавкой растворов гидроокисейнатрия, калия, бария и кальция производилась градуировка электродаЭСЛ-07 на предлагаемой установке,Для этого последовательно каждым изкалибровочных растворов заполняласьемкость 4, электрод выдерживалсяв данном растворе 2 мин (показания,вторичного прибора при этом не записывались, раствор выливался). Затем снова этим же раствором заполнялась емкость 4, после чего записы вались показания электрода через2 мин и 5 мин с момента второго заполнения. По такой же методике производилось измерение потенциала элек.трода в каждом из последующих раство ров, причем измерения осуществлялись1081517 с 10-ным раствором Са(МО) имеетнаибольшую чувствительность и наилучшую воспроизводимость показаний(табл. эксперимент 10).Таким образом, предлагаемый спо соб повышает чувствительность индикаторного электрода и расширяет диапазон измерения серебряного электрода иэ алюмосиликатного стекла вобласть малых значений концентрации 10 ионов серебра до 8,0 ед.рА.Предложенный способ потенциометрического определения микрограммовыхконцентраций серебра в воде представляет большой практический интерес, так как может быть использован в ряде отраслей науки и техники, где требуется определение микроконцентраций серебра.Разработана инструкция прямого потенциометрического определения микроконцентраций серебра с использованием.выпускаемого отечественной промышленностью индикаторного электродаиз алюмосиликатного стекла (типаЭСЛ-07) и подтверждена достоверность предложенного способа на стандартных и производственных растворах различного типа для диапазонадо 8,0 ед.рА. Число Показа- Чувствиизмере- ния при- тельний бора, ность,мВ мВ Концентрациясеребра,мкг/л рА Условия эксперимен.та-81+3 8,0 от большей концентрации к меньшей, По полученным данным строилась градуировочная характеристика электрода в координатах мВ - рА или мВ - мкг/л.Для проведения анализа в мерную колбу на 200 мп добавлялся раствор гидроокиси кальция, после чего объем доводится до метки анализируемой водой. Емкость 4 заполнялась анализируемой пробой и производилось измерение потенциала электрода по методике, которая описана для калибровочных растворов. По графику с градуировочной характеристикой значение потенциала переводилось в концентрацию (мкг/л. Время анализа при настроенной аппаратуре и снятой градуировочной характеристике не более 5 мин. Погрешность единичного определения не более 10.В таблице даны зависимость и воспроизводимость показаний чувствительности А - селективного электрода от условий эксперимента.Индикаторный электрод из алюмосиликатного стекла в водной среде с добавкой гидроокиси кальция в количестве 8 мг/л и применении промежуточного электролитического ключа-120+6 Чувстви- тельность,мВ Лродспжение таблицы Условия эксперимента1081517 Продолжение таблицы Условия экспери- мента Экспе- римент 6 мг/л Са(ОН) 1080 10+2 34 48 5,0 5 мл/л насыщенного Са(ОН) 108 48 34 6,0 10 34 48 7,0/144 8,0 34 6 мг/л Са(ОН) 1080 5,0 40 108 3,8 мл/л насыщенного Са(ОН)2 6,0 40 30 -60+530 -100+5 40/120 7,0 8,0 5,73 14 41+11 1,6 мг/л Са (ОН) 20015 14 2610 100 16 1 мл/л насыщенного Са(ОН) 12 50 14 34/65 8,0 14 Составитель О. АлексееваРедактор Л. Гратилло Техред Т.фанта Корректор А. Тяско Заказ 1539/38 . Тираж 823 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5

Заявка

3374826, 29.12.1981

ТОМСКИЙ ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА

ДЕРКАСОВА ВАЛЕНТИНА ГЕОРГИЕВНА, ДЮПИН ВЛАДИМИР КУЗЬМИЧ, МИРОНОВА АНАСТАСИЯ АФАНАСЬЕВНА

МПК / Метки

Код ссылки

Способ потенциометрического определения микрограммовых концентраций ионов серебра в воде

Похожие патенты

Подаче в хлоридный раствор, содержащий примеси кальция и магния, раствора карбоната магния в количестве,обеспечивающем полное отделение кальция, в растворе протекает реакция.Са С 2 + М 9 СОзСа СОз + М 9 С 2В осадок выпадает карбонат кальция, незагрязненнь 1 й гидроксидом магния, а в очищенном от кальция хлоридном раствореостаются ионы магния, уже имеющиеся висходном хлоридном растворе. Таким образом, при использовании в качестве осадителя кальция раствор карбоната магнияполучается чистый от магния карбонат кальция, а в очищенный от кальция хлоридныйраствор не поступают дополнительные катионы, что ведет к достижению поставленной в изобретении цели - повышениюкачества карбоната кальция и очищенногоот кальция хлоридного раствора,...

5 ил. над стенками емкости и соединенные между собой поперечинами 10. Одни концы штанг 4 и 5 шарнирно крепятся крычагам 11, установленным на раме 2, Вторые концы штанг 5 устанавливаются на расположенном на раме 2 валу 12 с помощью соединительных элементов - рычагов 13 и пальцев 14, На конце вала 12 жестко крепится тяга 15. Второй конец центральной штанги 4 крепится к валу 12 с помощью пальцев 16 и рычага 17, который жестко соединен с втулкой 18. Втулка 18 свободно устанавливается на валу 12. С другой стороны втулки 18 крепится кулиса 19 перемешивающего устройсткривошипно-шатунных мехаоложенных по обе стороны ала 20. Шатуны 21 и 22 закрепощипах 23 и 24 оппоэитно отруг друга. Шатун 21 связан с тун.33 связан с кулисой 19,1805047 г.2...

0,02 мг/л, нитратов (ИОз)500 мг/л,Таким образом, в результате всех пределов снижение ХПК 92,07 о, Мобщ.кьельд.91,4,(, СН 20 общ. 90,4 ф.В аналогичном опыте, но беэ использования йай 02, определяли степень сни жения уровня загрязнений по ХПК. Она составила всего 41,4, Уменьшение содержания Йобщ.кьельд, 7,7 1В опыте с добавлением МаИ 02 в количестве 0,43 мас. ед. на 1 ед, ХПК, но без 5 продувки воздухом (вместо этого рас- .твор выдерживали до начала нагревания 2 ч при 16 С), получены следующие результаты: степень снижения содержанияобщ.Кьельд. 83,9;4; ЭФФЕКтИВНОСтЬ раЗЛОжв ния органических веществ раствора (поХПК) лишь 22,4;.Тот же опыт без стадии нагревания (т.е.при 18 оС) с отдувкой легколетучих и аналогичный эксперимент с отдувкой и...

ГОСТ 23268.13-78

Группа Р19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ,
ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Метод определения ионов серебра

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters.
Methods of determination of silver ions

Дата введения 1980-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2411

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает метод определения ионов серебра колориметрическим титрованием.

Метод основан на образовании в кислой среде окрашенного в желтый цвет дитизоната серебра.

Метод позволяет определять от 1·10 мг ионов серебра в пробе.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91 .

1.2. Объем пробы воды для определения серебра - не менее 150 см.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74 , вместимостью: колбы 100, 500, 1000 см; цилиндры 50 и 100 см.

Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82 , вместимостью 100 и 150 см.

Приборы мерные лабораторные стеклянные вместимостью: бюретки 5 см; пипетки 2, 5, 10, 50 см.

Воронки делительные вместимостью 150, 200, 500 см.

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83 .

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75 .

Метиловый оранжевый.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72 .

Дитизон по НТД.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74 .

Кислота соляная, фиксанал, 0,1 н. раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 .

Соль динатриевая этилендиамин--тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 .

Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79 .

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 .

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76 .

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого серебра

0,1573 г азотнокислого серебра взвешивают с погрешностью не более ±0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 3 капли концентрированной азотной кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. 1 см раствора содержит 0,1 мг ионов серебра.

3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого серебра

10 см основного стандартного раствора азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Для анализа следует использовать свежеприготовленный раствор.

1 см раствора содержит 0,001 мг ионов серебра.

3.3. Приготовление раствора аммиака

1,5 см раствора аммиака плотностью 0,95 г/см помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

3.4. Приготовление 30%-ного раствора хлористого аммония

30 г хлористого аммония взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г и растворяют в 70 см дистиллированной воды.

3.5. Приготовление 10%-ного раствора трилона Б

10 г трилона Б взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г и растворяют в 90 см дистиллированной воды.

3.6. Приготовление 1%-ного раствора сернокислого гидроксиламина

1 г сернокислого гидроксиламина взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г и растворяют в 99 см дистиллированной воды.

3.7. Приготовление 1 н. раствора соляной кислоты

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора соляной кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

3.8. Приготовление основного стандартного раствора дитизона

Дитизон предварительно очищают от содержащихся в нем примесей, используя способность дитизона растворяться в щелочных водных растворах. Продукты окисления при разделении остаются в слое органического растворителя. 0,17 г дитизона, предназначенного для очистки, взвешивают с погрешностью не более ±0,001 г, помещают в делительную воронку вместимостью 500 см, растворяют в 100 см четыреххлористого углерода, добавляют 100 см водного раствора аммиака и встряхивают несколько раз. Нижний слой, представляющий собой раствор неочищенного дитизона в четыреххлористом углероде, сливают в другую воронку и снова экстрагируют, добавив 50 см водного раствора аммиака. Экстракцию повторяют до тех пор, пока верхний водно-аммиачный слой не перестанет окрашиваться в оранжево-желтый цвет. Водно-аммиачные экстракты оранжево-желтого цвета, содержащие аммиачные соли дитизона, фильтруют через вату, собирают в делительную воронку, нейтрализуют концентрированной соляной кислотой до перехода цвета раствора в бледно-зеленый и выпадения темных хлопьев. Добавляют еще 2 капли соляной кислоты и экстрагируют 3-4 раза четыреххлористым углеродом порциями по 50 см.

Нижний слой зеленого цвета, представляющий раствор дитизона в четыреххлористом углероде, сливают через бумажный фильтр в склянку из темного стекла. Общий объем раствора дитизона доводят четыреххлористым углеродом до 300 см.

3.9. Приготовление рабочего стандартного раствора дитизона

10 см основного стандартного раствора дитизона помещают в мерную колбу вместимостью 250 см и объем раствора доводят четыреххлористым углеродом до метки.

3.10. Приготовление 0,1%-ного раствора индикатора метилового оранжевого

0,1 г метилового оранжевого взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и объем раствора доводят дистиллированной водой до 100 см.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1 В колбу вместимостью 100-150 см вносят 50 см анализируемой воды. Присутствующие гидрокарбонат-ионы в пробе нейтрализуют 1 н. раствором соляной кислоты, количество которой определяют титрованием отдельной пробы, используя в качестве индикатора метиловый оранжевый. Для перевода нерастворимых галогенидов серебра в растворимые комплексные соединения добавляют 7 см 30%-ного раствора хлористого аммония. Содержимое колбы кипятят, быстро охлаждают до 20 °С и переносят в делительную воронку вместимостью 150-200 см. Для маскировки катионов приливают 2 см 10%-ного раствора трилона Б. Влияние окислителей устраняют добавлением 2 см 1%-ного раствора сернокислого гидроксиламина. Вносят 2 см рабочего стандартного раствора дитизона. Пробу встряхивают в течение 5 мин. Если слой дитизона после встряхивания окрашивается в желтый или оранжевый цвет, добавляют следующую порцию дитизона и снова встряхивают.

Операцию повторяют до тех пор, пока слой дитизона в воронке не примет желто-зеленый цвет.

Параллельно те же операции проводят с контрольной пробой дистиллированной воды, не содержащей серебра. Контрольную пробу титруют рабочим стандартным раствором азотнокислого серебра до выравнивания интенсивности цвета в анализируемой и контрольной пробах.